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炉前快速法分析高锰钢中锰、硅、磷的分析方法

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点击次数: 907 创建时间: 2015-11-20
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炉前快速法分析高锰钢中锰磷的分析方法

一、硅的测定

(一)主要试剂:

1:过氧化氢(30%)

2:盐酸

3:钼酸铵溶液(5%)

4:草酸溶液(2.5%)

5:硫酸亚铁铵溶液(1%):每100ml溶液中加入浓硫酸1ml

(二)分析操作

称取试样30mg150ml锥形瓶中,加盐酸1ml,过氧化氢3ml,稍加热使试样溶解,加入热水15ml,加热至大气泡出现,取下,加入钼酸铵溶液5ml,摇动中加热10-15s后,立即加草酸溶液(2.5%)40ml,加入40ml硫酸亚铁铵溶液,摇匀。在华欣上在波长660nm处,水为参比,测量含量。

二、锰的测定

(一)主要试剂:

1:浓硝酸:

2:氢氟酸:

3:定锰混合液:125ml硝酸中加入磷酸36ml,硝酸银1g,硼酸20g,水稀至1

4:过硫酸铵(固体)

(二)分析操作

称样20mg置于250ml高型烧杯中,加入3ml浓硝酸,边溶边滴加氢氟酸34滴,溶完样后,加入混合酸30ml,过硫酸铵(固体)23g,煮沸10s,加70ml水,摇匀。在华欣上在波长530nm处,水为参比,测量含量。

三、磷的测定

(一)主要试剂:

1:硝酸(1+1);

2:高锰酸钾(4%)

3:亚硝酸钠(5%)

4:钼酸铵(20%)-酒石酸钾钠溶液(20%);(1+1)当天混合;

5:氟化钠(2.4%)-氯化亚锡溶液(0.2%):每100ml氟化钠溶液(2.4%)中,当班加入氯化亚锡0。2g

(二)分析操作

称取细薄试样50mg,置于已有5ml预热硝酸(1+1)的高型烧杯中,加热至试样溶解,加水10ml,滴加高锰酸钾(4%)45滴,煮沸至有棕色二氧化锰沉淀析出后滴加亚硝酸钠(5%)45滴,煮沸45s,加入钼酸铵-酒石酸钾钠溶液5ml,氟化钠-氯化亚锡溶液40ml,摇匀。在华欣上在波长660nm处,水为参比,测量含量。

 

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